GJB 5404.15-2005 高温合金痕量素分析方法 第15部分 甲基异丁基酮萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定砷、锡、锑、碲、铊、铅和铋含量
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日期： |
2024-7-13 |
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中华人民共和国国家军用标准,FL 0140 GJB 5404. 15-2005,高温合金痕量元素分析方法,第15部分：甲基异丁基酮萃取分离一,石墨炉原子吸收光谱法测定,神、锡、睇、电帝、铭、铅和锄含量,Analysis methods for trace elements in super alloys-,Part 15:Determinaion of arsenic, tin, antimony, tellurium, thallium, lead,bismuth contents by methyl isobutyl ketone extraction-graphite furnace,atomic absorption spectrometric method,2005-04-11 发布2005-07-01 实施,国防科学技术工业委员会发布,GJB 5404. 15-2005,—i—,刖 百,GJB 5404《高温合金痕量元素分析方法》分为下列17个部分：,a）第1部分：双硫除四氯化碳萃取一分光光度法测定银含量；,b）第2部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定锌含量；,c）第3部分：火焰原子吸收光谱法测定钙含量；,d）第4部分：萃取分离一原子荧光光谱法测定镉含量；,e）第5部分：火焰原子吸收光谱法测定铜含量；,f）第6部分：石墨炉原子吸收光谱法测定钱含量；,g）第7部分：乙酸丁酯萃取分离一苯萃取结晶紫分光光度法测定锢含量；,h）第8部分：火焰原子吸收光谱法测定镁含量；,i）第9部分：氢化物发生-原子荧光光谱法测定睇含量；,j）第10部分：石墨炉原子吸收光谱法测定硒含量；,k）第H部分：氢氧化镀载体沉淀-苯基荧光酮分光光度法测定锡含量；,1）第12部分：氢化物发生一原子荧光光谱法测定硫含量；,m）第13部分：甲基异丁基酮萃取分离-乙酸异戊酯萃取结晶紫分光光度法测定诧含量；,n）第14部分：甲基异丁基酮萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定镉、锢含量；,o）第15部分：甲基异丁基酮萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定碑、锡、锦、碇、钝、铅和,钿含量；,P）第16部分：电感耦合等离子体质谱法测定硼、铳、钱、银、钢、锡、睇、钿、饴、诧、铅和,钮含量；,q）第17部分：空心阴极光谱法测定碑、银、锡、睇、硝、铭、铅和钿含量（常规法）,本部分为GJB 5404《高温合金痕量元素分析方法》中的第15部分,本部分由国防科工委科技与质量司提出,本部分由国防科技工业标准化研究中心归口,本部分起草单位:北京航空材料研究院、国防科技工业标准化研究中心,本部分主要起草人：杨军红、赵祎、王文国、石健、纪艳玲、杨春晟、石晓丽,I,GJB5404. 15-2005,高温合金痕量元素分析方法,第15部分：甲基异丁基酮萃取分离一石墨炉原子吸收光谱法测定,碑、锡、锦、石帝、铭、铅和钿含量,警告——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问,题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规规定的条件,1范围,本部分规定了用甲基异丁基酮萃取分离一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中碑、锡、睇、硫、,铭、铅和钿含量的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计算和允许差,本部分适用于高温合金中碑、锡、锚、碗、铭、铅和钿含量的测定,测定范围见表1,表1测定范围,元素,测定范围,%,As 0.0002—0.002,Sn 0.0001-0.002,Sb 0.0001-0.002,Te 0.00005—0.002,TI 0.00005-0.002,Pb 0.0001-0.002,Bi 0.00005—0.002,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的,修改单（不包含勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是,否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分,GBZT222钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差,3原理,试料用适宜比例的盐酸、硝酸溶解，加入硫酸加热至冒烟驱除氮的氧化物。于氨性介质中用柠檬酸,镀掩蔽鸨、铝等元素。在硫酸介质中，以碘化物形式用4-甲基-戊酮-2（甲基异丁基酮）萃取待测元素,用稀硝酸反萃取后，稀释至一定体积，于石墨炉原子吸收光谱仪上，采用碑、锡、睇、础、铭、铅、钿,的空心阴极灯或无极放电灯，测量待测元素的吸光度，从校准曲线上查出待测元素的质量,4试剂,除非另有说明，在分析中仅使用确认为高纯的试剂和二次蒸储水或相当纯度的水,4.1 盐酸，夕约 1.19 g/mL,4.2 硝酸，.约 1.42 g/mL,1,GJB 5404. 15-2005,4. 3 硫酸，"约 1.84 g/mL,4.4 氨水，p 0.90 g/mLo,4.5 甲基异丁基酮,4.6 盐酸，1 + 1,4.7 硝酸，1 + 1,4.8 硫酸，1 + 1,4.9 硫酸，1+3,4.10 盐酸-硝酸混酸，3 + 1,4. 11柠檬酸镂溶液，500,称取50 g柠檬酸镀置于250 mL烧杯中，加入70 mL水，用氨水调节pH值约为9,用双硫腺-三,氯甲烷溶液（0.05 g/L）萃取数次，直至双硫腺-三氯甲烷溶液呈绿色为止。再用三氯甲烷萃取溶液中过,剩的双硫腺。过滤后用水稀释至100 mL,4.12 碘化镂溶液，200 g/L,现用现配,4.13 洗涤液，20 g/L碘化钱的硫酸（4.9）溶液，现用现配,4. 14 碑标准溶液，1.0ig/mL, 0.1 j.g/mLo,称取0.6……
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